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氣相色譜儀
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什么時候該換氣相色譜儀中的色譜柱了?

2020-01-02


    色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時候該換氣相色譜儀的色譜柱了? 色譜柱的塔板數能表現色譜柱的狀態嗎?肯定標明一支色譜柱應該“退休”的規范,從經歷來看,當一支色譜柱的塔板數降低到新柱子時的百分之幾時就能夠以為該色譜柱不能再運用了呢?將塔板數作為評價色譜柱質量的獨一指標適宜嗎?在您的實驗室里是如何判別一根色譜柱不能夠再用了呢?

氣相色譜儀

  塔板數是一個粗略的指標,不能作為評價色譜柱的規范。通常運用塔板數來調查氣相色譜儀系統:將新柱子接到儀器上,依據色譜柱消費商提供的測試條件測試該色譜柱,你應該得到和剖析報告上同樣的結果。Z差也應該得到比報告值低10%的塔板數。假如你所測得的塔板數遠遠低于廠家提供的報告數據,這就闡明你的色譜系統可能存在一些問題。進樣器、柱外效應、毛細銜接以及檢測器都是容易呈現問題的中央。


  置信每個氣相色譜儀工作者都會關懷分辨率,分辨率是調查一根色譜柱別離詳細樣品的好壞水平的指標。色譜的中心任務就是為了使每個峰完成別離,我們在實踐工作中需求得到合理峰寬的窄峰以便取得較低的檢測限(這曾經不是什么難題,如今的色譜柱都能夠到達這個請求)。


  但是,我們需求思索的氣相色譜儀另一個要素是塔板數對分辨率的影響僅僅是平方根的關系,這意味著當一根色譜柱的塔板數降落50%,分辨率僅僅降落7%。而當一根色譜柱塔板數降落為新柱子一半的時分,你肯定看到了其它愈加嚴重的病癥通知你這根色譜柱的壽命不長了。其實,大多數用戶僅僅運用色譜柱塔板數的一小局部。例如,對一支新的150mm×4.6mm,5mm粒徑的色譜柱來講,廠家測試報告上的塔板數為14,000。運用下面的公式能夠預算一支色譜柱的塔板:N=3000*L/Dp


  L是色譜柱的柱長,以厘米為單位;Dp是填料的粒徑,以微米為單位一支150mm×4.6mm,5mm粒徑的色譜柱的柱效大約為9000,比廠家測試數據低30%。在實踐的工作中,大多數氣相色譜儀辦法僅僅需求這些塔板數的一半,這些色譜辦法還有優化的空間嗎?答案是肯定的??梢?,色譜柱的塔板數不是別離中較重要的參數。


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  較好的辦法是運用壓力、分辨率和峰形的混合指標來調查一根色譜柱的狀態。壓力的丈量是很容易的,通常我們肯定的氣相色譜儀辦法要滿足以下的請求:用氣相色譜儀新柱子時柱壓不高于2500psi,在任何狀況下壓力都不超越3000psi。雖然現代的液相色譜系統都可在更高的壓力下運用,但由于高壓產生的系統損耗和走漏的問題會很嚴重。當壓力超越3000psi時,思索改換進樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。假如改換濾片后壓力依然高,則色譜柱的濾片或者是色譜柱曾經被污染,這提示我們該換柱子了。有統計標明,超越60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的緣由。


  分辨率是我們調查色譜柱的一個十分重要的指標,只需兩個組分能夠取得基線別離,對該剖析物的定量就不會有什么問題。關于對稱的高斯峰來講,1.5的分辨率即可得到基線別離;若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴重則需求更高的分辨率。運用分辨率作為色譜柱的評價指標的益處在于我們能夠直觀地看到相鄰的峰的別離狀況。


  另外一個調查色譜柱質量的規范是峰形拖尾狀況,廠家測試報告的峰形都十分漂亮,但這并不代表該色譜柱剖析實踐樣品的狀況。實踐樣品中總是含有或多或少惹起峰形拖尾的組分。值得一提的是含有氮原子的化合物,這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基分離十分嚴密,隨著色譜柱運用時間越長,鍵合相流失,拖尾則愈加嚴重。但是拖尾狀況的改動不像分辨率的改動那樣可以馬上看出來?;诖?,較好的方法就是定一個拖尾因子的上限,如美國藥典規則拖尾因子不超越1.8。


  肯定色譜柱“丟棄”規范的標準時間是當我們開發剖析辦法或作辦法認證的時分。通常,在開發剖析辦法的過程中你會實驗幾根色譜柱,剖析足夠多的實踐樣品,你曉得當別離變差的時分是什么樣的狀況。我傾向于在開端時運用一個寬的范圍。我們的經歷是這樣的:你假如在開端時緊縮系統適用性請求,在認證后再放寬這個請求是很艱難的。在剖析實踐樣品之行進行系統適用性調查,以確保該色譜辦法滿足剖析者能夠承受的規范。此時的氣相色譜儀應該就是該換色譜柱了。


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